1 раствор уксусной кислоты из 9

ГОСТ Р 54756-2011

Группа Н19

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МОЛОКО И ПРОДУКЦИЯ МОЛОЧНАЯ

Определение массовой доли сывороточных белков методом Кьельдаля

Milk and milk products. Determination of mass fraction of whey proteins with Kjeldahl method

ОКС 67.100.10
ОКСТУ 9209

Дата введения 2013-01-01

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании" , а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности Россельхозакадемии (ГНУ ВНИМИ Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 470 "Молоко и продукты переработки молока"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. N 945-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на молоко и молочную продукцию в части сырого молока, сырых сливок, питьевого молока, питьевых сливок (далее - продукт) и устанавливает определение массовой доли сывороточных белков методом Кьельдаля.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ Р 52738-2007 Молоко и продукты переработки молока. Термины и определения

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3622-68 Молоко и молочные продукты. Отбор проб и подготовка их к испытаниям

ГОСТ 4145-74 Реактивы. Калий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5833-75 Реактивы. Сахароза. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Реактивы. Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13928-84 Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечник из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины и определения, установленные нормативным правовым актом Российской Федерации и ГОСТ Р 52738 .

4 Сущность метода

Метод основан на предварительном осаждении казеина раствором уксусной кислоты, минерализации полученного фильтрата концентрированной серной кислотой в присутствии окислителя, инертной соли и катализатора. При этом образуется сульфат аммония, растворенный в серной кислоте, который переводится в аммиак, отгонке последнего в раствор борной кислоты, количественном учете аммонийных соединений титриметрическим методом и расчете массовой доли сывороточных белков в анализируемой пробе продукта.

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

Весы по ГОСТ Р 53228 , обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,0001; ±0,01 и ±0,1 г.

Термометр лабораторный жидкостный диапазоном измерения температуры от 0 °С до 100 °С, ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498 .

Плитка электрическая мощностью 1000 Вт по ГОСТ 14919 , позволяющая поддерживать температуру от 450 °С до 500 °С с допустимой погрешностью ±25 °С.

Баня водяная термостатируемая, позволяющая поддерживать температуру от 0 °С до 100 °С с допустимой погрешностью ±2 °С.

Колбы мерные 1-100-2, 1-500-2, 1-1000-2 или 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770 .

Пипетки исполнения 1 или 2, 1-го класса точности, типа 2, вместимостью 5 или 25 см по ГОСТ 29227 .

Цилиндры мерные 1-25-1, 1-50-1, 1-100-1, 1-1000-1 или 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2, 1-1000-2, или 3-25-1, 3-50-1, 3-100-1, 3-1000-1, или 3-25-2, 3-50-2, 3-100-2, 3-1000-2 по ГОСТ 1770 .

Бюретки 1-1-2-25-0,1 или 1-2-2-25-0,1 по ГОСТ 29251 .

Холодильник шариковый или с прямой трубкой исполнений 1, 2, 3, длиной кожуха 400 мм по ГОСТ 25336 .

Бачок-парообразователь или колба из термостойкого стекла вместимостью 2000 см по ГОСТ 25336 .

Колбы Кьельдаля 2-250-ТС по ГОСТ 25336 .

Пробирки из кварцевого стекла по ГОСТ 19908 .

Каплеуловитель исполнения КО-60 по ГОСТ 25336 .

Колбы конические исполнения 2, вместимостью 250 см по ГОСТ 25336 .

Колбы плоскодонные с притертыми пробками вместимостью 250 и 500 см ТС по ГОСТ 25336 .

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336 .

Воронки В-36-80, В-75-110 ХС по ГОСТ 25336 .

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147 .

Стакан фарфоровый вместимостью 1000 см по ГОСТ 9147 .

Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336 .

Палочки стеклянные оплавленные.

Шпатель металлический (фарфоровый) или ложка.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 .

Бромкрезоловый зеленый, ч.д.а.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145 , ч.д.а.

Водорода перекись по ГОСТ 10929 .

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204 плотностью 1830-1840 кг/м, х.ч.

Кислота соляная, стандарт-титр по , водный раствор молярной концентрации (HCl)=0,1 моль/дм.

Кислота борная по ГОСТ 9656 , ч.д.а.

Кислота уксусная по ГОСТ 61 , водный раствор с объемной долей уксусной кислоты 10%.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652 .

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165 , ч.д.а.

Метиленовый голубой, ч.д.а.

Метиловый красный, ч.д.а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 , ч.д.а.

Сахароза, содержащая не более 0,002% азота по ГОСТ 5833 .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.

6 Отбор проб

Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 3622 , ГОСТ 13928 и ГОСТ 26809 .

В случае, если определение не может быть проведено сразу после отбора проб, их хранят в холодильнике при температуре (4±2) °С.

7 Подготовка к проведению измерений

7.1 Приготовление смешанного катализатора

В фарфоровой ступке смешивают одну весовую часть сернокислой меди и 30 весовых частей сернокислого калия, тщательно растирают пестиком и перемешивают до получения мелкозернистого порошка.

Срок хранения смешанного катализатора - не более 1 мес.

7.2 Приготовление 10%-ного раствора уксусной кислоты

В мерную колбу вместимостью 100 см помещают (10,000±0,001) г уксусной кислоты и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора - не более 1 мес.

7.3 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации (HCL)=0,1 моль/дм

Используют стандарт-титр соляной кислоты. Водный раствор готовят в соответствии с прилагаемой инструкцией.

Срок хранения раствора в темной посуде - не более 1 мес.

7.4 Приготовление раствора борной кислоты массовой концентрации 40 г/дм;

В мерную колбу вместимостью 1000 см помещают (40,000±0,005) г борной кислоты и растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды температурой (45±5) °С и тщательно перемешивают. После охлаждения раствора до температуры (20±5) °С объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

7.5 Приготовление смешанного индикатора

В мерную колбу вместимостью 100 см помещают (0,200±0,001) г метилового красного и (0,100±0,001) г метиленового голубого (или (0,100±0,001) г бромкрезолового зеленого), растворяют в небольшом количестве этилового спирта. Объем раствора доводят этиловым спиртом до метки и перемешивают.

Срок хранения смешанного индикатора в плотно укупоренной темной посуде в холодильнике при температуре (4±2) °С - не более 10 дней.

7.6 Приготовление водного раствора гидроокиси натрия массовой концентрации 400 г/дм

В фарфоровый стакан вместимостью 1000 см помещают (400,000±0,005) г гидроокиси натрия, растворяют в 700 см дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения гидроокиси натрия и охлаждают до температуры (20±5) °С и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Срок хранения раствора - не более 14 дней.

7.7 Подготовка прибора для отгонки аммиака

Прибор для отгонки аммиака собирают в соответствии с приложением А (рисунок А.1).

В бачок-парообразователь 1 через воронку 2 наливают дистиллированную воду (примерно на 2/3 объема) и открывают кран 3 и зажим 4 . Нагревают воду в бачке на газовой горелке или электрической плитке 11 . Присоединяют пустую колбу Кьельдаля 10 к каплеуловителю 7 и воронке для гидроокиси 5 и после того, как вода в бачке закипит, закрывают кран 3 . Включают холодильник 8 , подставляют под него пустую коническую колбу 9 и "пропаривают прибор" 5-10 мин.

Возможно применение автоматического или полуавтоматического прибора для перегонки. Подготовка прибора проводится в соответствии с инструкцией о применении.

8 Условия проведения измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны соблюдаться следующие условия:

9 Проведение измерений

9.1 В коническую колбу вместимостью 100 см помещают 20,0 г анализируемого продукта, нагревают на водяной бане до температуры 40-45 °С. В подогретую пробу добавляют 1 см 10%-ного раствора уксусной кислоты и оставляют в покое на 10 мин для осаждения казеина. Образовавшиеся хлопья дважды отфильтровывают через бумажный складчатый фильтр для получения прозрачной сыворотки.

9.2 В колбу Кьельдаля или кварцевую пробирку помещают 2,000-3,000 г фильтрата, полученного по 9.1. Добавляют 1,50-2,00 г смешанного катализатора и затем осторожно приливают 10 см концентрированной серной кислоты и 10 см 30%-ного раствора перекиси водорода. Колбу прикрывают насадкой или стеклянной воронкой, кварцевую пробирку прикрывают специальным каплеуловителем и приступают к нагреванию в наклонном положении под углом 45° при температуре от 450 °С до 500 °С.

Необходимо следить, чтобы жидкость в колбе непрерывно кипела и на стенках колбы не оставалось черных несгоревших частиц, смывая их легкими круговыми движениями.

При наличии черных частиц на горловине колбы, если они не захватываются конденсатом паров кислоты в период кипения или кислотой при перемешивании содержимого колбы, следует хорошо охладить колбу, смыть эти частицы в колбу небольшим количеством воды, затем продолжить сжигание.

После того как жидкость в колбе обесцветится (допускается слегка зеленоватый оттенок), нагрев продолжают еще в течение 30 мин. Дают колбе остыть до температуры (20±5) °С, к содержимому приливают, обмывая стенки колбы, от 20 до 30 см дистиллированной воды и приступают к отгонке аммиака.

9.3 После подготовки прибора для отгонки по 7.7 открывают краны 3 и 6 и закрывают зажим 4 (см. рисунок приложения А). Под холодильник вместо пустой колбы подставляют колбу с 25 см борной кислоты массовой концентрации 40 г/дм и пятью каплями смешанного индикатора так, чтобы кончик холодильника был погружен в раствор. Вместо пустой колбы Кьельдаля присоединяют колбу с минерализованной пробой.

Закрывают кран 6 , наливают в воронку 60 см раствора гидроокиси натрия и, открывая понемногу кран 6 при осторожном покачивании колбы Кьельдаля, вливают гидроокись натрия. Открывая зажим 4 , закрывают краны 3 и 6 . В холодильнике пары раствора аммиака конденсируются и попадают в колбу с раствором борной кислоты. Перегонку продолжают 10 мин, считая с того момента, когда борная кислота в приемной колбе приобретет зеленое окрашивание. После окончания отгонки конец трубки холодильника вынимают из борной кислоты, ополаскивают дистиллированной водой и продолжают процесс перегонки еще 2 мин. Затем открывают краны 3 и 6 , закрывают зажим 4 .

При использовании автоматических приборов для перегонки процесс проводят согласно прилагаемой инструкции по применению.

9.4 Содержимое приемной колбы титруют водным раствором соляной кислоты молярной концентрации (HCl) = 0,1 моль/дм до перехода окраски индикатора от зеленой к фиолетовой.

9.5 Пробу анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1 (подраздел 3.14).

9.6 Для внесения соответствующей поправки на реактивы в результат измерения проводят определение массовой доли азота в контрольной пробе, используя вместо анализируемого продукта 2 см дистиллированной воды и (0,100±0,001) г сахарозы. Определение массовой доли азота в контрольной пробе проводят по трем параллельным определениям. За окончательный результат определения поправки на реактивы принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений.

Контрольную пробу проводят при замене хотя бы одного из реактивов.

10 Обработка результатов измерений

10.1 Массовую долю сывороточных белков , %, в анализируемой пробе продукта вычисляют по формуле

где - объем раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование анализируемого раствора, см;

- объем раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование в контрольном опыте, см;

- фактическая молярная концентрация соляной кислоты, моль/дм, в соответствии с требованиями ГОСТ 25794.1 ;

14,0067 - масса азота, эквивалентная 1 дм раствора соляной кислоты с молярной концентрацией (HCI)=0,1 моль/дм, г;

6,28 - коэффициент пересчета массовой доли азотистых веществ в анализируемой пробе на массовую долю сывороточного белка;

0,95 - поправочный коэффициент, учитывающий массовую долю небелкового азота;

- масса анализируемой пробы по 9.2, г;

1000 - коэффициент пересчета см в дм.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

За окончательный результат определения массовой доли сывороточного белка в продукте принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до второго десятичного знака.

10.2 Массовую долю сывороточных белков в общей белковой фракции анализируемого продукта определяют по формуле

где - массовая доля сывороточных белков, определяемая по (1), %;

- массовая доля общего белка в анализируемой пробе, %. Определение массовой доли общего белка () проводят методом Кьельдаля. Коэффициент пересчета азотистых веществ в анализируемой пробе на массовую долю общего белка - 6,38.

Вычисления массовой доли сывороточных белков в общей белковой фракции проводят до третьего десятичного знака.

11 Контроль точности результатов измерений

11.1 Метрологические характеристики метода

Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода определения массовой доли сывороточных белков по (1) при 0,95 приведены в таблице 1.


Таблица 1

11.2 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости

Проверку приемлемости результатов измерений массовой доли сывороточных белков, полученных в условиях повторяемости (два параллельных определения, 2), проводят с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).

Результаты измерений считаются приемлемыми при условии:

где , - значения двух параллельных измерений массовой доли сывороточных белков, полученные в условиях повторяемости;

- предел повторяемости (сходимости), значение которого приведено в таблице 1.

Если данное условие не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).

При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам анализа.

11.3 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Проверку приемлемости результатов измерений массовой доли сывороточных белков, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, 2), проводят с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.3.2.1).

Результаты измерений, выполненные в условиях воспроизводимости, считаются приемлемыми при условии:

где , - значения двух параллельных измерений массовой доли сывороточных белков, полученные в двух лабораториях в условиях воспроизводимости;

- предел воспроизводимости, значение которого приведено в таблице 1.

Если данное условие не выполняется, то выполняют процедуры в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).

12 Оформление результатов определения

Окончательный результат измерений , %, при 0,95 выражают в виде:

где - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, %;

- границы абсолютной погрешности измерений, %.

13 Требования, обеспечивающие безопасность

При выполнении работ необходимо соблюдать следующие требования:

- помещение лаборатории должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021 . Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных требованиями ГОСТ 12.1.005 ;

- требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.007 ;

- требования техники безопасности при работе с электроустановками в соответствии с требованиями ГОСТ Р 12.1.019 .

Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.009 .

Приложение А (справочное). Схема прибора для отгонки аммиака методом Кьельдаля

Приложение А
(справочное)

А.1 Схема прибора для отгонки аммиака методом Кьельдаля приведена на рисунке А.1.

1 - бачок-парообразователь (или колба из термостойкого стекла вместимостью 2000 см); 2 - воронка; 3 - кран; 4 - зажим; 5 - воронка для гидроокиси; 6 - кран; 7 - каплеуловитель; 8 - холодильник; 9 - коническая колба вместимостью 250 см; 10 - колба Кьельдаля; 11 - плитка электрическая

Рисунок А.1

Библиография

________________
* Документ является авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке . - Примечание изготовителя базы данных.



Электронный текст документа
подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2012

Приготовление растворов. Эквивалент уксусной кислоты равен ее молекулярной массе, 3=60,05, так как кислота одноосновна. Для приготовления 2 н. раствора нужно иметь в 1 л раствора 60,05-2 = 120,10 г СН3СООН. Имеющаяся ледяная уксусная кислота содержит 99,8 % СНзСООН (р= = 1,0503), ее потребуется 100: 99,8=X: 120,10; 120.10Х ХЮ0: 99,8=120,34 г, что составит 120,34: 1,0503= 114,6 мл.

80 %-ной уксусной кислоты потребуется 140 мл растворить в воде и разбавить до 1 л.

Для приготовления 6 н. раствора кислоты требуется 420 мл 80%-ной уксусной кислоты или 344 мл ледяной (99,8 %-ной) на 1 л раствора.

Очистка и получение. 1. Уксусная кислота кипит при 118,2°С и легко перегоняется в обычном аппарате для перегонки. В перегонную колбу помещают немного безводного ацетата натрия и наливают уксусной кислоты не более 2/з вместимости колбы. Для равномерного кипения кислоты в колбу спускают кусочки стекла или капилляры и нагревают на песчаной бане. Приемная колба должна быть открытой. Следует остерегаться ожогов горячей кислотой.

2. Уксусную кислоту можно получить в лаборатории из

ацетата натрия. В перегонный аппарат помещают 100 г

безводного ацетата натрия, добавляют 800 г (435 мл) концентрированной серной кислоты и нагревают для отгона

СНзСООН. К дистилляту добавляют 1 г бихромата (или

перманганата) калия и 5 г безводного ацетата натрия,

взбалтывают, жидкость сливают и снова перегоняют. Выход --60 г (80%).

Для получения безводного ацетата натрия кристаллогидрат СН3СО0Ыа-ЗН20 помещают в фарфоровую чашку и нагревают на слабом пламени горелки. Ацетат расплавляется и после испарения значительной части воды снова затвердевает. При увеличении пламени затвердевший ацетат снова расплавляется. Нагревают еще несколько минут, не допуская разложения и осмоления соли. Затвердевшую, еще горячую соль измельчают в фарфоровой ступке и переводят в банку с притертой пробкой.

3. Для получения ледяной уксусной кислоты проводят

дробное вымораживание. Кислоту охлаждают до 0°С; при

этом образуются кристаллы, которые выдерживают несколько часов при 4°С, затем жидкость сливают. Путем

слабого нагревания кристаллы растворяют и затем путем

охлаждения до 0°С их снова выкристаллизовывают, а оставшуюся жидкость сливают.

Меры предосторожности

Ледяная уксусная кислота вызывает тяжелые ожоги кожи. Пары кислоты сильно раздражают слизистые оболочки. Опасно соприкосновение с хромовым ангидридом, перокси-дом натрия и азотной кислотой, так как может произойти воспламенение. Тушат водой.

Хранят уксусную кислоту в стеклянных сосудах при температуре выше 16 °С. Ниже 16°С она переходит в твердое состояние и, расширяясь, может разорвать сосуд. Следует хранить уксусную кислоту изолированно от окислите-" лей - хромового ангидрида, пероксида натрия и азотной кислоты.

АММИАК И ЩЕЛОЧИ

Аммиак (аммиак водный, гидроксид аммония) NH*OH (М 35,05)

Свойства. Водный аммиак - бесцветная прозрачная жид^ кость с резким запахом. Имеющийся в продаже аммиак содержит 25-27% NH3; p=0,901-f-O,907. Газообразный аммиак при небольших концентрациях в воздухе вызывает раздражение глаз и слизистой оболочки носа, тошноту и головные боли. Очень опасно попадание в глаза водных растворов аммиака.

Холодная вода энергично поглощает аммиак. В 1 мл воды при 0°С растворяется 1176 мл (0,907 г), а при 20°С 702 мл аммиака (NH3). При кипячении раствора аммиак полностью улетучивается.

Газообразный аммиак сжижается под давлением 846 кПа (8,46 атм) при 20 "С, образуя легкоподвижную бес--цветную жидкость, кипящую при - 33,4 °С; при -77 "С он затвердевает. Жидкий аммиак хранят в баллонах. Плотность по воздуху 0,5962.

Газообразный аммиак в атмосфере кислорода может гореть зеленоватым пламенем, образуя азот и воду. Смесь-4 объемов аммиака с 3 объемами кислорода сильно взры-" вается при поджигании. Способен растворяться в этаноле и других спиртах.

Аммиак разрушает корковые и резиновые пробки. Луч-" ше хранить аммиак в полиэтиленовой посуде, так как он

легко загрязняется кремнекислотой, выщелачиваемой из стенок стекла. Не следует держать склянки с растворами аммиака вблизи нагревательных приборов, так как это может привести к их разрыву.

Растворы аммиака готовят, исходя из его плотности и процентного содержания NH3 в нем (табл. 11).

ТАБЛИЦА 11

Плот-кость

Плотность

NH„ г в 1 л

Плотность

ПЛОТНОСТИ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ NHa ПРИ 20 "С

21,5 22,1 22,8 23,4 24,0 24,7 25,3 26,0 26,7 27,3 28,0 28,7 29,3 30,0 30,7 31,4 32,1 32,8 33,6 34,4

0,918 0,916 0,914 0,912 0,910 0,908 0,906 0,904 0,902 0,900 0,898 0,896 0,894 0,892 0,890 0,888 0,886 0,884 0,882 0,880

9,87 10,4 11,0 11,5 12,5 12,6 13,1 13,7 14,3 14,9 15,5 16,1 16,7 17,2 17,9 18,5 19,1 19,7 20,3 20,9

94,55 99,42 104,5 109,4 114,3 119,3 12

Уксус – продукт, используемый в кулинарии в качестве приправы и консерванта, содержащий большое количество уксусной кислоты, получаемый из пищевого спиртосодержащего сырья, путем микробиологического синтеза с помощью уксуснокислых бактерий. Представляет собой бесцветную жидкость со специфическим ароматом и сильно кислым вкусом.

Первый уксус, путем брожения вина, был получен около 3 тысяч лет назад. Тогда виноделы обнаружили, что если не закупоривать виноградное вино после приготовления, то через несколько недель оно прокисает и превращается в едкий и кислый продукт, который можно использовать в качестве приправы и консерванта. Чуть позже уксус научились готовить из меда, овощей, зерновых и фруктов. Но принцип приготовления уксуса со временем не изменился: сначала используется спиртовое брожение, а затем уксуснокислое.

Информация об уксусе:

Состав уксуса:

Уксус состоит примерно:

• на 97% из воды;
• на 3% из углеводов.

Уксус бывает натуральным и синтетический. Натуральный уксус, в зависимости от продукта, на основе которого он сделан, содержит винную, яблочную, лимонную, янтарную кислоту, уксусную, щавелевую, молочную, а также альдегиды, спирты и воду. Синтетический уксус содержит уксусную кислоту и воду.

Витаминный и минеральный состав натурального уксуса зависит от продукта, на основе которого он изготовлен. Яблочный уксус содержит такие витамины как A, B1, B2, B6, C, E и минеральные вещества – кальций, магний, натрий, железо, калий, медь, сера и фосфор.

Винный уксус содержит такие витамины как A, B5, C и минеральные вещества – калий, фтор, натрий, цинк, медь, марганец, кальций, железо, магний и фосфор. В синтетическом столовом 9% уксусе витамины и минеральные вещества отсутствуют.

Калорийность 100 грамм уксуса зависит от его типа:

• столовый синтетический 9% уксус - 11,3 кКал;
• яблочный уксус - 21 кКал;
• винный уксус - 9 кКал;
• рисовый уксус - 41 кКал;
• солодовый уксус – 54 кКал.

Виды уксуса:

Уксус классифицируется по принципу приготовления, проценту содержания уксусной кислоты, и исходному веществу, на основе которого он приготовлен.

Уксус по принципу приготовления бывает:

• натуральный, получаемый на основе натуральных продуктов;
• синтетический, получаемый путем разбавления уксусной кислоты, выработанной химическим способом.

• 3% уксус;
• 5% уксус;
• 6% уксус;
• 9% уксус;
• любой другой % содержания уксусной кислоты.

Уксус по продукту, на основе которого он изготовлен бывает:

1. Спиртовой . Этот уксус получают путем брожения спирта. Он не имеет приятного запаха и его используют в основном для маринования мяса.
2. Яблочный . Его получают из яблочного сидра. Наиболее популярен в России, США и Франции. Он обладает приятным ароматом и слегка кислым вкусом. Его используют в основном для приготовления рыбных блюд, маринования овощей и подкисления соусов.
3. Винный . Этот вид уксуса получают путем брожения вина или сока. Он широко распространен в винодельческих странах, таких как Франция. Бывает белый и красный, в зависимости от того, на основе какого вина его приготовили. Имеет приятный запах. В основном используется для приготовления маринадов, соусов, салатной заправки.
4. Рисовый . Его производят на основе клейких сортов риса, он бывает черным, красным и белым. Наиболее распространен в странах Азии. Его используют в основном для приготовления суши, рисовой лапши, морепродуктов, подливок и соусов. Он является хорошим маринадом.
5. Солодовый . Этот тип уксуса получают на основе пивного сусла. Наиболее популярен в Великобритании. Имеет нежный вкус и аромат. В основном используется для маринования рыбы и овощей, а также для консервирования. Англичане используют его как специю в своем популярном блюде – рыба с жареной картошкой.
6. Кокосовый . Производится на основе кокосового молока. Популярен на Филиппинах и в Индии. Имеет сладкий вкус и резкий запах. Подходит для маринования свинины и заправки для салатов из морепродуктов и курицы.
7. Тростниковый . Этот вид уксуса получают путем брожения сиропа тростникового сахара. Популярен в южных странах, где произрастает тростник. Обладает насыщенным вкусом и необычным ароматом. Отлично подходит в качестве приправы для жареных блюд из птицы, рыбы и свинины.

Как развести уксус:

Нередко бывает так, что в наличии есть уксусная эссенция или уксус с более высокой концентрацией уксусной кислоты, чем требуется в рецепте. В этом случае не обязательно идти в магазин за уксусом с нужной концентрацией уксусной кислоты, ведь его можно развести водой. Сделать это просто – нужно посчитать, в каких пропорциях смешивать уксус и воду, а затем смешать.

(Исходная концентрация уксуса / Требуемая концентрация уксуса) – 1 .

Например, у вас есть столовая ложка 70% уксусной эссенции, и вы хотите получить из нее 9% уксус. Воспользуемся формулой: (70% / 9%) – 1 = 7,8 – 1 = 6,8. Полученное значение округляем для простоты до 7. Из формулы следует, что для получения 9% уксуса из 70% уксусной эссенции необходимо смешать столовую ложку 70% уксусной эссенции с 7 ложками воды.

По этому принципу можно рассчитывать количество частей воды, которые нужно добавить в концентрированный уксус для получения уксуса с любым более низким содержанием уксусной кислоты. Только необходимо помнить, что смешиваемые части должны быть равными – если взяли чайную ложку исходного уксуса, то и части воды добавлять в него чайными ложками, если взяли столовую ложку исходного уксуса, то и разбавлять его нужно столовыми ложками воды, если взяли 100 миллилитров исходного уксуса, то и разбавлять его нужно таким количеством частей воды по 100 миллилитров, которые получились по формуле, то есть 100 миллилитров умножить на результат формулы.

Ниже представлены таблицы с пропорциями для разбавления уксуса:

Разбавление уксусной эссенции:

В расчетном поле этой таблицы указано количество частей воды, которые нужно добавить к 1 части исходного уксуса. Части должны быть равными. Например, для получения 3% уксуса из 70% необходимо к 1 части 70% эссенции добавить 22,4 равных частей воды. Например, если часть – чайная ложка, то 1 чайную ложку 70% эссенции смешать с 22,4 чайными ложками воды. Для простоты значения можно округлять в большую сторону.

Разбавление уксуса:

В расчетном поле этой таблицы указано количество частей воды, которые нужно добавить к 1 части исходного уксуса. Части должны быть равными. Например, для получения 3% уксуса из 7% необходимо к 1 части 7% уксуса добавить 1,4 равные части воды. Например, если часть – чайная ложка, то 1 чайную ложку 7% уксуса смешать с 1,4 чайными ложками воды. Для простоты значения можно округлять в большую сторону.

Как приготовить уксус в домашних условиях:

Если вы хотите использовать в блюдах на 100% натуральный уксус, то можете его приготовить самостоятельно. Чаще всего в России в домашних условиях готовят яблочный или винный уксус.

Рецепты приготовления домашнего яблочного уксуса:

1. Яблочный уксус из перезрелых яблок:

Для создания яблочного уксуса по этому рецепту понадобятся следующие ингредиенты:

• перезрелые яблоки – 1 килограмм;
• сахарный песок – 50 грамм для сладких яблок или 100 грамм для кислых яблок;

Помимо ингредиентов понадобится большая эмалированная кастрюля и банки.

1. Хорошо промыть яблоки.
2. Порезать яблоки и потолочь кусочки.
3. Вскипятить воду и остудить до 70 градусов Цельсия.
4. Переложить толченые яблоки в эмалированную кастрюлю и залить горячей водой так чтобы вода на пару сантиметров скрывала яблоки.
5. Если яблоки сладкие – добавить в кастрюлю 50 грамм сахара, а если кислые – 100 грамм. Перемешать.
6. Поставить кастрюлю в темное и теплое место и накрыть тканью. Оставить на 2 недели. Периодически помешивать деревянной ложечкой.
7. Процедить содержимое кастрюли в банки, оставив место до краев для брожения уксуса, так как при брожении он увеличится в объеме.
8. Оставить на 2 недели в теплом и темном месте для дальнейшего брожения. Если жидкость посветлела и приобрела приятный кисловатый вкус – процесс брожения закончен.
9. Процедить уксус и перелить в бутылки для хранения и использования. Плотно закрыть крышками бутылки и хранить в темном месте.

Уксус из перезрелых яблок готов!

2. Яблочный уксус из обычных яблок:

Для создания яблочного уксуса по данному рецепту понадобятся следующие ингредиенты:

• яблоки – 1,5 килограмма;
• настоящий пчелиный мед – 150 грамм;
• ржаной хлеб - 50 грамм;
• вода – 2 литра;

Помимо ингредиентов понадобится большая эмалированная кастрюля, банки и терка.

Если все есть, то можно переходить к созданию яблочного уксуса, следуя пошаговому рецепту:

1. Вскипятить 2 литра воды и остудить до комнатной температуры.
2. Хорошо промыть яблоки.
3. Натереть яблоки на крупной терке. Сердцевинки не выбрасывать.
4. Положить тертые яблоки вместе с сердцевинками в эмалированную кастрюлю и залить 2 литрами кипяченой воды комнатной температуры, при этом не доливать до краев, оставить место для брожения.
5. Положить в банку 50 грамм ржаного хлеба и 150 грамм настоящего пчелиного меда.
6. Поставить кастрюлю в теплое и темное место, накрыть тканью и оставить на 12 дней. Периодически помешивать деревянной ложечкой.
7. Затем процедить содержимое кастрюли в банки и накрыть их тканью.
8. Оставить в темном и теплом месте на месяц. Если жидкость посветлела и приобрела приятный кисловатый вкус – процесс брожения закончен.
9. Процедить уксус и перелить в бутылки для хранения и использования. Хорошо закрыть крышками и хранить в темном месте.

Уксус из обычных яблок готов!

Рецепт приготовления домашнего винного уксуса:

Для приготовления виноградного уксуса в домашних условиях понадобятся:

• виноград – пол трехлитровой банки;
• сахарный песок – 140 грамм;
• вода.

Помимо ингредиентов понадобится трехлитровая банка.

Если все ингредиенты есть, то можно переходить к созданию винного уксуса, следуя пошаговому рецепту:

1. Вскипятить чуть больше половины трехлитровой банки воды. А затем охладить до комнатной температуры.
2. Хорошо помыть виноград, выбрать больные ягоды и выбросить.
3. Уложить виноград до половины трехлитровой банки.
4. Хорошо размять виноград в банке рукой.
5. Долить в банку до половины кипяченую воду комнатной температуры.
6. Добавить 70 грамм сахара.
7. Хорошо перемешать деревянной ложечкой.
8. Накрыть банку марлей и поместить в темное и теплое место на 12 суток. Раз в день помешивать деревянной ложечкой.
9. Процедить виноградный сок, отжать мякоть и выбросить ее.
10. Процедить сок в трехлитровую банку.
11. Добавить 70 грамм сахарного песка и хорошо перемешать деревянной ложечкой.
12. Накрыть банку марлей и поставить в темное и теплое место на 2 месяца.
13. Как только смесь перестанет бродить и немного посветлеет, процедить ее в стеклянные бутылки.
14. Бутылки закупорить пробками и хранить в прохладном темном месте.

Винный уксус готов!

Чем заменить уксус:

Бывают ситуации, когда нужно приготовить блюдо, в рецепт которого входит уксус, но самого уксуса дома нет. Тогда возникает вопрос, а чем же можно заменить уксус в рецепте. Все очень просто. Уксус можно заменить лимонной кислотой или лимонным соком.

Пропорции замены уксуса лимонной кислотой:

Для получения эквивалента 70% уксусной эссенции нужно 1 столовую ложку лимонной кислоты развести в 2 столовых ложках воды.

Технология производства столового уксуса:

В общем виде технологическая схема приготовления столового уксуса на производстве включает 7 этапов:

1. Сначала осуществляется процесс приготовления сусла путем смешивания воды, спирта, различных солей и сахара, что способствует развитию бактерий, которые будут окислять основной продукт и выделять уксусную кислоту.
2. Далее в генераторы-окислители вводят наполнитель в виде стружки березы или бука, которую орошают суслом и продукт для окисления, например, спирт. Происходит ферментация. Спирт окисляется в уксусную кислоту в течение 5 суток.
3. Далее полученный уксус сливают и осветляют, используя желатин и активированный уголь.
4. Жидкость фильтруют от осадка.
5. Затем уксус разбавляют водой для получения раствора с требуемым содержанием уксусной кислоты.
6. Далее уксус пастеризуют для увеличения его срока годности.
7. Разливают в тару и упаковывают.

Уксус производится по “ГОСТ Р 56968-2016 Уксус столовый. Технические условия”.

Срок годности уксуса зависит от его вида и процентного содержания уксусной кислоты, он указан на этикетке.

Польза уксуса:

Полезным для здоровья может быть только натуральный уксус, содержащий витамины и минеральные вещества, а синтетический уксус никакой пользы для организма человека не несет, так как не содержит минералов и витаминов.

Стоит сразу отметить, что натуральный уксус может принести пользу здоровью человека только в том случае, если его добавлять в блюда как приправу или консервант умеренно, в пропорциях, указанных в проверенных рецептах. Просто так пить уксус нельзя, так можно получить химический ожог желудочно-кишечного тракта и нанести серьезный вред организму. Именно поэтому уксус следует хранить в недоступном от детей месте.

Польза яблочного уксуса:

Яблочный уксус изготавливается из яблочного сока, благодаря чему насыщен минеральными веществами и витаминами, которые содержатся в яблоках. Небольшое количество яблочного уксуса, попадающее в организм в составе основного блюда, помогает укрепить иммунитет, за счет наличия в нем большого количества витаминов и минеральных веществ. Яблочный уксус стимулирует обменные процессы и ускоряет пищеварение. Полезен тем, что улучшает вывод токсинов и шлаков из организма. Снижает уровень холестерина и улучшает состояние сосудов. Обладает антисептическими и мочегонными свойствами. Помогает укрепить волосы и ногти.

Польза винного уксуса:

Винный уксус изготавливается из виноградного сока, благодаря чему насыщен минеральными веществами и витаминами, которые содержатся в винограде. Попадая в организм в составе основного блюда, винный уксус, замедляет процессы старения, снижает уровень холестерина, очищает сосуды и укрепляет сердечно-сосудистую систему. Улучшает работу легких, желудочно-кишечного тракта и мочевыделительной системы. Винный уксус нормализует работу нервной системы, улучшает волосы и ногти. Является антиоксидантом и антисептиком.

Вред уксуса:

Наиболее сильный вред организму уксус может нанести, если его выпить как жидкость. После чего человек получает химический ожог слизистых оболочек, наступает пищевое отравление и почечная недостаточность. Именно поэтому уксус следует употреблять только в небольших количествах в составе основных блюд, приготовленных по проверенным рецептам. Бутылку с уксусом нужно держать в недоступном для детей месте во избежание отравления ребенка.

Но и в составе блюд уксус может быть вреден и противопоказан людям с болезнями желудка и кишечного тракта, такими как гастриты, язвы, колиты, энтериты, повышенная кислотность. Этим категориям людей уксус может нанести вред тем, что способен обострить указанные заболевания. Также не стоит употреблять уксус людям с ожирением, нервными расстройствами, гипертонией, нефритом, гепатитом, холециститом и циститом.

Здоровым людям, без упомянутых заболеваний, уксус следует употреблять умеренно в составе блюд, приготовленных по проверенным рецептам. Только в этом случае уксус не принесет вреда организму, а натуральный уксус окажет полезное воздействие на организм.